批准日期2000-12-07实施日期2000-12-07

水质硫化物的测定

碘量法

Waterqality－Determinationofslfides

lodometricmethod

HJ/T60-2000

1、主题内容和适用范围

1.1主题内容

本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。

1.2适用范围

1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。

1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。

1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、C2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。

2、原理

在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

3、试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。

3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。

3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。

3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。

3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。

3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。

3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。

3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。

3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000ml。

3.10重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。

3.11淀粉指示液：1％。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至1OOml。

3.12碘化钾

3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。

3.13.1配制

称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1O00ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。